納米粒度儀測試樣品的粒度分布時,對于未知的樣品,應該如何得到可靠的測試結果呢?
在動態(tài)光散射法粒徑測量中,樣品濃度需要在一定的適宜范圍內,若濃度過低,測量結果容易收到雜質等因素的影響,測量重復性差;若樣品濃度過高,顆粒間相互作用及多重光散射則會嚴重影響測量結果。
一般來說,對于未知的樣品,在確認儀器正常的情況下,我們可以進行以下操作:
1、取適量原樣放入樣品槽中,點擊軟件上的自動調節(jié)光強(“AutomaticAdjustIntensity”or“AdjustFilter”),查看顯示屏上的光強值是否可以調節(jié)到300KHz(廠家建議值)左右;
2、如果原樣光強值可以調到300KHz左右,測試3次記錄數據,并可以嘗試稀釋樣品;如果光強太高,說明樣品濃度過高,需要對樣品進行稀釋后檢測;
3、通常,應在至少相差兩倍濃度范圍內制備3種不同濃度的樣品,分別測試3次,觀察測量平均值與樣品濃度的關系。隨著濃度的遞變,若測量結果無明顯的上升或下降趨勢,則此范圍為適宜的濃度范圍。
結論:若樣品A和稀釋不同倍數后的樣品B、樣品C測試結果無明顯變化,則原樣(樣品A)~稀釋200倍(樣品C)的濃度為合適的測試濃度;若樣品B~樣品D測試結果無明顯變化,則稀釋100倍~稀釋500倍為適宜的濃度范圍,其他樣品均同理。
納米材料粒度的測試方法多種多樣,但不同的測試方法對應的測量原理不同,因而不同測試方法之間不能進行橫向比較。不同的粒度分析方法均有其一定的適用范圍以及對應的樣品處理方法,所以在實際檢測時應綜合考慮納米材料的特性、測量目的、經濟成本等多方面因素,確定最終選用的測試方法。