X射線熒光光譜儀,尤其是順序式X射線熒光光譜儀,每一個測量過程都有許多部件在動作,精密度測試即測試這些部件的到位精密度。計量方法:連續(xù)測量20次,每次測量都改變機械設(shè)置條件,包括晶體、計數(shù)器、準(zhǔn)直器、2Η角度、濾波片、衰減器和樣品轉(zhuǎn)臺位置等,精密度以相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD表示,要求RSD≤2.0√N1/2×100%(N為平均累計計數(shù))。
波長色散X射線熒光光譜儀在平均累計計數(shù)為1910354時的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.09%,精密度限值為0.14%。
在澳大利亞標(biāo)準(zhǔn)中要求對每一個運動部件分別做精密度試驗,為達(dá)到0.1%的精密度,要求累計計數(shù)大于106,20次連續(xù)測量的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD≤1.5√N1/2×100%。X射線熒光光譜儀的精密度測試情況如下,測量譜線為銅試樣的CuKΑ。
1、不作任何變化的計數(shù)漲落試驗
不作任何變化,重復(fù)測量20次,每次測量時間10s。
2、2θ角重現(xiàn)性試驗
在2θ=45.014°測量10s,再在2θ=58.392°測量2s,重復(fù)測量20次。
3、準(zhǔn)直器重現(xiàn)性試驗
在準(zhǔn)直器0.15°的條件下測量10s,再在準(zhǔn)直器0.46°的條件下測量2s,重復(fù)測量20次。
4、發(fā)生器重現(xiàn)性試驗
在U=20kV,I=10mA的條件下測量10s,再在U=50kV,I=40mA的條件下測量2s,重復(fù)測量20次。
5、晶體轉(zhuǎn)換器重現(xiàn)性試驗
用LiF200測量10s,再用LiF220測量2s,重復(fù)測量20次。
6、探測器重現(xiàn)性試驗
用流氣計數(shù)器測量10s,再用閃爍計數(shù)器測量2s,重復(fù)測量20次。
7、樣品位重現(xiàn)性試驗
在1號位測量10s,再在4號位測量2s,重復(fù)測量20次。
8、初級濾光片重現(xiàn)性試驗
在加Al100濾光片的條件下測量10s,再在無濾光片的條件下測量2s,重復(fù)測量20次。
9、準(zhǔn)直器面罩重現(xiàn)性試驗
在準(zhǔn)直器面罩為34mm的條件下測量10s,再在準(zhǔn)直器面罩為23mm的條件下測量2s,重復(fù)測量20次。
10、真空封擋裝置重現(xiàn)性試驗
在加真空封擋裝置的條件下測量10s,再在無真空封擋裝置的條件下測量2s,重復(fù)測量20次。
11、樣品杯重現(xiàn)性試驗
分別用8個樣品杯測量,測量時間10s。
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